第二节 分析方法在微量元素测定中的应用

测定:用1∶1的氨水及浓HCl调节溶液至p H值为1 ﹒ 5～2 ﹒ 0之间,于冷水中冷却。将全部溶液转移至分液漏斗中，分层后收集上层（环己烷层）于具塞试管中，1500r／min离心2min，取环己烷相于荧光分光光度计上测定荧光强度，ex378.0nm, em516.8nm,计算出生物样品中Se的含量。标准曲线、线性范围与检测限:取一定量的标准Se溶液(1μg/ml),稀释成系列浓度，按上述方法测定，结果表明，Se含量在0～0.08 μ g／ml范围线性良好，回归方程y ＝ 5 ﹒ 889 ＋ 1174x，r ＝ 0 ﹒ 9999。每批样品在水浴加热后必须立即进行萃取、测定，不能久置，更不能过夜，否则荧光强度会迅速减弱。