一、2,3‐二甲基‐4‐硝基吡啶‐N‐氧化物。将2,3‐二甲基吡啶(19g,0.18mol)、30%双氧水(35ml)和冰乙酸(54ml)置反应瓶中,于100℃加热搅拌回流2h,再滴加30%双氧水(12ml),于100℃搅拌8h。反应毕,加入2%亚硫酸钠溶液(100ml),搅拌15min,用氯仿提取数次,合并有机层,无水硫酸镁干燥。将4(3.2g,14.5mmol)置反应瓶中,依次滴加乙酸酐(9.0ml,0.27mol)和浓硫酸(3滴)。再用乙醇‐水(9 ∶ 1,V/V)重结晶,得到白色结晶性粉末1(29.3g,93%),mp 177~178℃(dec)。
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