将戊腈(110g,1 ﹒ 32mol)和甲醇(63g,1.95mol)置干燥反应瓶中,冷至- 10℃,控制温度不高于5℃,通入干燥氯化氢气体(65g,2mol),通毕,于20℃搅拌12h。将二乙氧基甲烷(80ml)和四氢呋喃(20ml)置反应瓶中,于氮气保护下,依次加入三苯基磷(262mg,1mmol)和乙酸钯(56mg,0.25mmol)。将12(4g,9.5mmol)和氢氧化钾(0.52g,9.2mmol)溶于水(11ml)的溶液置反应瓶中,室温静置30min,过滤,将滤液缓慢加入环己烷‐异丙醇的共沸液中共沸脱水①。
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