将乙醇(400ml)置干燥反应瓶中,加入金属钠(18g,0.78mol),搅拌至钠消失后,加入硝酸胍(110g,0.9mol),升温至70℃,搅拌50min后,滴加氰乙酸乙酯(56g,0.49mol)。反应毕,冷却,过滤,水洗,干燥,用10%盐酸(2L)重结晶,活性炭脱色,再用10%盐酸(500ml)趁热溶解,活性炭脱色,趁热过滤,滤液用30%氢氧化钠溶液调至pH7,冷却至4℃,静置,析出固体,过滤,干燥,得浅黄色固体5(50g,68%),mp > 300℃。部分溶剂,加入少量乙醇,过滤,得粗品浅黄色固体1(1.46kg,64%),粗品用水重结晶活性炭脱色3次,得白色结晶性粉末1(1.17kg,80%),mp249℃(dec)。
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