将对氨基苯磺酰胺(50g,0 ﹒ 29mol)和水(500ml)置反应瓶中,加入浓盐酸(50ml),搅拌至反应液澄清后,再加入浓盐酸(450ml)。升温至45℃后,于剧烈搅拌下,加入30%双氧水(59ml,0.58mol),控制温度不高于60℃①,搅拌30min,再于冰浴和搅拌下冷至室温,过滤,干燥,得暗粉红色粗品2(50g,反应过程中大量放热并析出固体。将3(8.1g,50mmol)、浓盐酸(20ml)和水(20ml)置反应瓶中,加热搅拌溶解后,冷至0℃,控制温度不高于5℃,滴加24%亚硝酸钠溶液(15ml,52mmol)。
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