对照药材的提取:精密称定本品粉末(过三号筛)0 ﹒ 6009g,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25 ml,密塞,称定重量,加热回流1h,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2 ml,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液的制备:取山栀苷甲酯对照品和8‐O‐乙酰山栀苷甲酯对照品0.00220g和0.00188g,甲醇定容至2 ml的容量瓶,然后用甲醇稀释成每1 ml含山栀苷甲酯30.80 μ g和8‐O‐乙酰山栀苷甲酯30.08 μ g的溶液。对照品含量:山栀苷甲酯和8‐O‐乙酰山栀苷甲酯,98.0%。实验发现较低的温度有利于山栀苷甲酯与左侧杂质的分离。
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