对照药材的提取:精密称定本品粉末(过三号筛)0 ﹒ 2015g,置具塞锥形瓶中,精密加入0.5%甲酸50 ml,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40k Hz)40 min,放冷,再称定重量,用0.5%甲酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2 ml。仪器:HPLC:Agilent 1200 LC ﹒配置:二元梯度泵,单四极质谱检测器(MSD),柱温箱,自动进样器。质谱检测离子:检测:ESI +,m/z = 366,m/z = 326(野百合碱)。U HPLC方法如换用柱长100 mm的色谱柱,虽然能够达到柱效要求(>.对照品用称量天平精度必须在万分之一以下,以确保称量精度。
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