将叠氮化钠(13 ﹒ 7g,211mmol)、无水氯化锌(14.4g,106mol)和无水丁酮(70ml)置干燥反应瓶中,于室温搅拌下滴加氰基甲酸乙酯(10.2g,103mmol)。反应毕,稍冷,依次加入水(100L)和浓盐酸(4L),用二氯甲烷提取数次,合并有机层,水洗,活性炭脱色,减压回收溶剂,冷却,析出固体,剩余物用乙醇重结晶,得白色粉末4(10.19kg,100%), mp 61~62℃。将5(30g,115mmol)、5%钯碳(5g)、7%盐酸(58ml)、甲醇(460ml)和二氯甲烷(460ml)置反应瓶中,于室温常压氢化6h。亦可用甲醇钠的四氢呋喃溶液替代。
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