液相色谱‐质谱‐质谱联用(LC/MS/MS)是在LC/MS的基础上发展起来的对质谱碎片离子进行多级质量分析色谱‐质谱联用技术。该技术为高效液相色谱(HPLC)对西他沙星及其代谢物进行色谱分离,再经串联质谱(MS/MS)对分离组分的碎片离子和亚碎片离子特征峰的质量分析,由分离组分的质谱图准确地反映待测组分的结构特征。同时结合定向合成的代谢产物NMR和质谱图,进一步验证代谢物结构的可靠性。图21‐42口服西他沙星后人尿中D2的LC/MS/MS图。