杨秉勤,郭媛,王云侠.应用化学,2002,19(11):1118.
于反应瓶中加入间硝基苯磺酸钠(2)27 g,37%的甲醛水溶液14 mL,2,3-二氯-1,4-苯醌0.3 g,30 mL水,搅拌下于50~55℃滴加48%的氢氧化钠溶液30 g,约30 min加完。加完后于50~60℃搅拌反应30 min,再于80~90℃搅拌反应1 h,得化合物(3)的碱性水溶液。
加入30%的氢氧化钠水溶液30 g,于50℃分批加入葡萄糖24 g,搅拌10 min,再升至95℃搅拌反应5 h,得化合物(4)的水溶液。冷至室温,用稀盐酸调至中性,再加入30 mL浓盐酸,充分搅拌后放置10 h。过滤析出的棱柱形结晶,水洗,干燥,得化合物(1)14.1 g,总收率81.5%,mp >300℃。