17-羟基-16-甲基雌-4-烯-3-酮

Goto G，Yoshioka K，Hiraga K，et al.Chem Pharm Bull，1978，26（6）：1718.

于安有搅拌器、温度计的反应瓶中，加入无水THF 50 mL，无水乙醇5 mL，16-甲基-3-甲氧基-雌-1，3，5（10）-三烯-17-醇（2）1.2 g（4.2 mmol），冷至-50℃，加入液氨300 mL。而后分批加入金属锂2.3 g，每次约0.3 g，2 h加完。加完后继续搅拌反应1 h。通入氮气慢慢将氨赶出，剩余物用乙醚提取。水洗，无水硫酸钠干燥。过滤，蒸出乙醚，得粗品1.13 g。将其溶于25 mL甲醇中，加入6 mol/L的盐酸3 mL，室温搅拌反应30 min，乙醚提取。乙醚层水洗，无水硫酸钠干燥。过滤，蒸出乙醚，用乙醚-己烷（1∶1）重结晶，得无色针状结晶（1）0.98 g，收率85%，mp 228～229℃。