药物中间体合成手册

二对氟苯基甲醇

分子式:C13H10F2O分子量:220.22
英文名:Bis(4-fluorophenyl)methanol,Di-p-flurophenyl methanol
性状:无色针状结晶。mp 90~91℃。溶于乙醇、乙醚、丙酮,不溶于水。
用途:钙拮抗剂二盐酸氟桂利嗪(Flunarizine dihydrochloride)的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 王立升,李敬芬,周天明等.中国医药工业杂志,1997,28(10):438.

二对氟苯基甲醇(分子式:C<sub>13</sub>H<sub>10</sub>F<sub>2</sub>O)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中依次加入95%的乙醇44 mL,水16.5 mL,氢氧化钠0.6 g(0.015 mol),搅拌下于40℃加入化合物(2)21.8 g(0.1 mol),而后加入硼氢化钾1.9 g(0.035 mol),加完后继续于40~50℃搅拌反应1.5 h。静置分出水层,油层加入5倍量的水,析出白色固体。过滤,干燥,得白色化合物(1)21 g,收率95.5%,mp 44~47℃。

方法2 孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:66.

于安有回流冷凝器(顶部安蒸馏装置)的250 mL反应瓶中,加入4,4'-二氟苯甲酮(2)21.8 g(0.1 mol),新制备的异丙醇铝20.4 g(0.1 mol),无水异丙醇100 mL,加热回流,保持馏出液在50~60℃,直至无丙酮蒸出,约需3 h。减压蒸出异丙醇,剩余物中加入100 mL稀盐酸,析出油状物。倾出油状物后再加100 mL稀盐酸,充分摇动,析出固体。过滤,用石油醚重结晶,得无色针状结晶二对氟苯基甲醇(1)19.0 g,收率88%,mp 90~91℃。

© 2015-2019 天山医学院 XiaBBY#VIP.QQ.COM