L-苯丙氨醇

方法1　袁雷，李云飞，孙铁民.中国药物化学杂志，2010，20（5）：336.

于反应瓶中加入无水THF 500 mL，硼氢化钠50 g（1.32 mol），L-苯丙氨酸（2）75.5 g（0.457 mol），冰浴冷却，剧烈搅拌下慢慢滴加由浓硫酸33 mL（0.625 mol）与无水乙醚200 mL配成的溶液。加完后室温搅拌反应过夜。小心滴加甲醇50 mL，再加入5 mol/L的氢氧化钠溶液500 mL，减压蒸出大部分THF后，回流3 h。冷却，用硅藻土过滤，水洗。合并滤液和洗涤液，二氯甲烷提取，无水硫酸钠干燥。过滤，浓缩，得白色固体。用己烷-乙酸乙酯（1∶1）重结晶，得白色固体（1）55.1 g，收率79.6%，mp 91～92℃。 -22°（c=1.2，1 mol/L HCl）。

方法2　Organ M G，Bilokin Y V，Bratovanov S.J Org Chem，2002，67（15）：5176.

于安有搅拌器、温度计的反应瓶中，加入THF 30 mL，氢氧化锂1.32 g（60.54 mmol），冷至0℃，搅拌下加入三甲基氯硅烷15.40 mL（121.1 mmol），撤去冰浴，室温搅拌反应15 min。再冷至0℃，加入（S）-苯丙氨酸（2）5.0 g（30.27 mmol），撤去冰浴，室温搅拌反应16 h。再冷至0℃，慢慢滴加45 mL水，而后加入2.5 mol/L的氢氧化钠溶液25 mL。减压蒸出有机溶剂，用氯仿提取（50 mL×5），合并有机层，无水硫酸钠干燥。过滤，减压浓缩，得白色结晶固体（1）4.55 g，收率99%。