环己基甲醛

Weissman P M，Brown H C.J Org Chem，1966，31（1）：283.

于安有搅拌器、通气导管、滴液漏斗的反应瓶中，加入环己基甲酸苯酯（2）51.1 g（0.25 mol），无水THF 30 mL，通入干燥的氮气，冷至0℃。慢慢滴加1.29 mol/L的三叔丁氧基氢化铝锂（LTBA）-THF溶液194 mL（0.25 mol），约20 min加完。加完后于0℃继续搅拌反应5 h。慢慢加入10 mL 2.5 mol/L的硫酸，将反应物倒入碎冰中，加入戊烷200 mL。生成大量白色沉淀，随着慢慢加入200 mL冷的2.5 mol/L的硫酸而逐渐溶解，充分搅拌后分出有机层，水层用戊烷100 mL提取。合并有机层，水洗，加入固体碳酸氢钠充分摇动，再水洗4次。无水硫酸镁干燥，蒸出溶剂，减压蒸馏，收集56℃/2.59 kPa的馏分，得化合物（1）19.5 g，收率58.3%。