2，4-二氟苯胺

Uepov，et al.Zh Obshch Khim，1957，27：2848.②段云风.宁波化工，2012，2：14.

2，4，5-三氯硝基苯（3）：于反应瓶中加入浓硝酸420 mL，浓硫酸640 mL，搅拌下于50℃滴加1，2，4-三氯苯（2）492 g（2.71 mol），加完后于50℃继续搅拌反应1 h。将反应物倒入冰水中，析出结晶。抽滤，水洗，干燥后用甲醇重结晶，得针状结晶（3）515 g，mp 56～58℃，收率84%。

2，4-二氟-5-氯硝基苯（4）：将化合物（3）92 g（0.406 mol）、氟化钾96 g、新洁而灭15 g及二甲亚砜325 g加入反应瓶中，加热搅拌反应。反应结束后进行水蒸气蒸馏。馏出液用二氯甲烷提取。干燥后减压蒸馏，收集105℃/2.0 kPa的馏分，得化合物（4）40 g，收率50%。

2，4-二氟苯胺（1）：于氢化装置中加入（4）24 g（0.124 mol），无水醋酸钠11.2 g，5%的钯-碳催化剂2.4 g，甲醇180 mL，室温常压氢化，通入氢气后逐渐升温至50℃，直至不再吸氢为止。加盐酸酸化，过滤，滤渣用甲醇洗涤。合并滤液和洗涤液，蒸出甲醇。剩余物中加入稀碱，充分摇动后用二氯甲烷提取三次。水洗，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏，收集58～60℃/2.0 kPa的馏分，得化合物（1）13 g，收率81%。

化合物（1）也可以用如下方法来合成。

于安有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝器的反应瓶中，加入铁粉21 g，0.78 mol/L的氯化铵溶液50 mL，慢慢滴加（4）18 g（0.093 mol），加完后继续回流反应2 h。水蒸气蒸馏，直至馏出液中无油状物为止。馏出液用乙醚提取、无水硫酸钠干燥，蒸出乙醚后，再减压蒸馏，收集46～48℃/1.2 kPa的馏分，得（1）10.3 g，收率85%。