α-亚甲基-γ-丁内酯

Roberts T L，Borromeo F S，Poulter C D.Tetrahedron Lett，1977，19：1621.

于安有搅拌器、低温温度计的反应瓶中，加入二异丙基胺2.02 g（20 mmol），20 mL无水THF，冷至4℃，加入2.35 mol/L的丁基锂-己烷溶液8.34 mL（20 mmol），搅拌15 min后，冷至-78℃，加入γ-丁内酯（2）1.60 g（19 mmol），加完后继续于-78℃搅拌反应45 min。加入二甲基亚甲基碘化铵7.4 g（40 mmol），于-78℃搅拌30 min后升至室温。减压蒸出溶剂，剩余物溶于20 mL甲醇中，加入碘甲烷15 mL，室温搅拌24 h。减压蒸出溶剂，得白色固体。加入70 mL 5%的碳酸氢钠水溶液和50 mL二氯甲烷，使固体溶解。分出有机层，水层用二氯甲烷提取5次。合并有机层，无水硫酸镁干燥。过滤，减压蒸出溶剂，得浅黄色油状液体（1）2.4 g。过硅胶柱纯化，用二氯甲烷-丙酮洗脱，得化合物（1）1.21 g，收率67%。