5-甲基-4-异噁唑甲酸乙酯

徐军，廖本仁.中国医药工业杂志，2002，33（4）：158.

乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯（3）：于安有滴液漏斗和分馏装置的反应瓶中，加入乙酰乙酸乙酯（2）130.1 g（1.0 mol），原甲酸三乙酯178 g（1.2 mol），搅拌加热至130℃，滴加醋酸酐242 mL，控制分馏温度低于80℃，反应液温度在110～130℃，加完后继续保温反应2 h。减压收集110～116℃/0.27 kPa的馏分，得黄色液体（3）152 g，收率82%。

5-甲基-4-异噁唑甲酸乙酯（1）：于反应瓶中加入上述化合物（3）150 g（0.80 mol），无水乙醇300 mL，搅拌下加入盐酸羟胺56 g（0.80 mol），回流反应2 h。减压蒸出乙醇，剩余物倒入250 mL水中，二氯甲烷提取3次。合并有机层，水洗，无水硫酸镁干燥。过滤，浓缩，减压蒸馏，收集74～78℃/0.27 kPa的馏分，得浅黄色液体（1）87 g，收率71%。