彭琼,王峰,赵钰红.四川化工,2011,14(4):18.
2,3-二氰基吡嗪(3):于反应瓶中加入二氨基马来腈(2)86.2 g(0.797 mol),水800 mL,40%的乙二醛水溶液135.2 g,草酸21.8 g,搅拌下于80℃反应1.5 h。冷却,过滤,干燥,得淡黄色粉末(3)100.1 g,收率94.7%。
吡嗪-2,3-二羧酸(1):于反应瓶中加入上述化合物(3)66 g,水70 mL,浓盐酸50 mL,搅拌下加热至50℃,慢慢滴加浓盐酸150 mL,利用反应热逐渐升至100℃,随后温度出现回落,保温反应4 h。冷至10℃以下析晶,过滤,干燥,得粗品68.4 g。用50%的乙醇重结晶,活性炭脱色,得白色粉末(1)158.5 g,收率69.2%,mp 186.4~187.8℃。