[文献资料]十、分析方法验证步骤

下面以反相HPLC法测定某一片剂中的主成分为例，列出方法学验证步骤（Method Validation Protocol）的一般内容，其原理也适用于其他分析方法的验证。改变HPLC方法的操作条件(反相HPLC中有机溶剂的百分比、溶剂类型、梯度、温度、离子强度以及缓冲液的p H),不应有新杂质峰出现。如果希望用于其他分析，可以扩展线性范围（＜ 50%期望浓度和＞ 150%期望浓度）。进样重复性试验:配制该药物的标准溶液(最好以流动相为溶剂),取该标准溶液进样分析至少6次，测定每次进样的响应值，计算精密度。小范围内改变重要分析参数，如：流动相中有机相比例、缓冲液p H、离子强度、添加剂以及梯度、柱温。10 ﹒第10步方法验证的总结报告。