将4‐氯乙酰乙酸乙酯(174g,1mol)和冰乙酸(170ml)置反应瓶中,冷却至0℃,缓慢降温至- 15℃并同时滴加亚硝酸钠(72.8g,1.05mol)溶于水(100ml)的溶液。将硫脲(76.1g,1mol)和水(600ml)置另一反应瓶中,于30~35℃搅拌溶解后,控制温度不高于40℃,滴加上步所得2溶液,于45min滴毕,继续搅拌4h。将11(18.96g,38.1mmol)、乙酸乙酯(135ml)、乙醇(34ml)和浓盐酸(5.7ml)置反应瓶中,于室温搅拌1.5h,析出固体,过滤,用乙酸乙酯洗涤,干燥。
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