将四氢呋喃(216g,3mol)置反应瓶中,通入无水氯化氢,加热回流30min。反应毕,常压回收未反应的四氢呋喃,再减压蒸馏收集80~85℃/1kPa馏分,得无色透明液体2(237g,62%)。将2(10g,0.28mol)、氯铬酸吡啶盐(89.6g,0.42mol)和无水二氯甲烷(450ml)置干燥反应瓶中,于室温搅拌2.5h。将3(285.6g,2.68mol)和甲醇(0.6L)置反应瓶中,于室温搅拌15min。将对硝基甲苯(10g,73mmol)、无水四氯化碳(100ml)和一小粒碘置反应瓶中,加热至回流后,缓慢滴加溴素(11.7g,73.1mmol)溶于四氯化碳(50ml)的溶液,于20min内滴毕,继续搅拌10min。
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