将浓硫酸(80g,0 ﹒ 82mol)、水(20ml)和间二甲苯(200g,1.9mol)置反应瓶中,于30℃缓慢滴加浓硫酸(120g,1.22mol)、水(30ml)和发烟硝酸(130g,2.1mol)的混合溶液。反应毕,加入水(500ml)后,用水蒸气蒸馏,静置,分出有机层,用无水硫酸钙干燥。减压蒸馏,收集131℃/3kPa馏分,得浅黄色油状液体2(230g,80%),mp 9℃。滴毕,缓慢冷至室温,析出固体,过滤,水洗,真空干燥,得白色结晶性粉末1(4.8g,93%),mp 260~262℃。
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