Jeffrey W H Watthey,James L Stanton,Mahesh Desai,et al.J Med Chem,1985,28(10):1511.
于反应瓶中加入化合物(2)10 g(0.087 mol)、乙酸钠77 g(0.11 mol)、乙酸460 mL和5%Pd-C催化剂0.86 g,于常温常压下通氢至吸氢总量达950 mL为止(约需0.5 h)。过滤,回收催化剂,滤液减压浓缩。剩余物中加入10%碳酸氢钠溶液900 mL和二氯甲烷300 mL,搅拌,静置,分出有机层。水层用二氯甲烷(300 mL×3)提取,合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,减压回收溶剂。向剩余物中加入乙醚350 mL,并将固体捣碎。过滤、干燥,得化合物(1)8.19 g,收率95%,mp 163~167℃。