药物中间体合成手册

2-氯乙酰乙酸乙酯

分子式:C6H9ClO3分子量:164.59
英文名:Ethyl 2-chloroacetoacetate, Ethyl 2-chloro-3-oxobutanoate
性状:油状液体。
用途:十二指肠溃疡、胃溃疡等疾病治疗药西咪替丁(Cimetidine)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

张大国.精细有机单元反应合成技术——卤化反应及其应用.北京:化学工业出版社,2009:140.

2-氯乙酰乙酸乙酯(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>9</sub>ClO<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入乙酰乙酸乙酯(2)58.56 g,冰盐浴冷却,搅拌下于0~5℃慢慢滴加硫酰氯60.75 g,约3~5 h加完。加完后自然升温反应1 h,而后室温反应3 h。放置过夜。于40~50℃水泵减压抽出二氧化硫和氯化氢气体,而后于90℃减压蒸出未反应的原料(2),得粗品化合物(1)74~75 g,收率97%~99%。

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