色谱柱系统的确定:丙烯酰胺属于极性化合物,结合疏溶剂作用理论来选择合适的柱子。柱温的确定:在流动相为甲醇∶水= 5 ∶ 95 ,流速为1.0ml/min ,检测波长210nm的条件下,在20 ~ 55 ℃温度范围内,每隔5 ℃测定丙烯酰胺标准溶液的峰面积,测定结果如图10-7所示。在该色谱条件测得丙烯酰胺标准溶液色谱图(图10-8 )和咖啡样品以及加标色谱色谱图(图10-9 ) 。按“ 2.3.1 ”方法对样品进行预处理,在优化的色谱条件下测定咖啡中丙烯酰胺的含量,再进行加标回收率实验,结果见表10-2 ......