2﹒4 氯代烯丙基镁的合成

三颈圆底烧瓶（1L）连有恒压滴液漏斗、球形冷凝管、电动搅拌器。将10g镁条加到三颈圆底烧瓶中，通氮气5min以置换系统内的空气。在惰性气体环境下加入干燥乙醚300ml和少量碘及二溴乙烷使镁活化。用冰盐浴冷却至－ 15℃后，在剧烈搅拌下将3‐氯丙烯（10ml）的乙醚溶液50ml，经5h缓慢滴加到反应系统内。副反应生成的氯化镁及过量的镁沉积在底部。用注射器取上清液，进行浓度测定。 ......