将邻二氯苯(162g,1 ﹒ 1mol)、浓硫酸(200ml)和浓硝酸(175ml)置反应瓶中,于60℃搅拌2h。反应毕,分出有机层,水洗数次,无水氯化钙干燥,常压蒸馏,收集bp 254~257℃馏分,冷至15℃以下,析出固体,得黄色针状结晶2(202g,95%),mp 43℃。四、7‐氯‐6‐氟‐4‐羟基喹啉‐3‐羧酸乙酯。用N,N‐二甲基甲酰胺重结晶,得白色粉末6(25.6g,96%),mp 297~298℃。滤液用冰乙酸调至p H7.2,搅拌,析出固体,过滤,将滤饼溶于p H4.6的乙酸溶液中,用4%氢氧化钠溶液调至pH7.2,搅拌升温至90℃,过滤,真空干燥,得类白色结晶1(5.3g,83%),mp 220~222℃。
……