将乙酰乙酸乙酯(97 ﹒ 5g,0 ﹒ 75mol)置反应瓶中,控制温度40℃,于搅拌下通入氨气5h。有机层回收溶剂后,减压蒸馏,收集91~93℃/1.2kPa馏分,得无色油状液体2(88.2g,90%),mp 33~35℃。将上步所得4粗品和异丙醇(11.5L)置另一反应器中,于- 7℃搅拌下依次加入2(4.25kg,32.9mol)溶于异丙醇(12.5L)的溶液、三氟乙酸(2.8kg,24.6mol)和异丙醇(1L)。反应毕,于0℃加入5%碳酸氢钠溶液(50L),用乙酸乙酯提取数次,合并有机层,减压回收溶剂后,冷却至室温,析出固体,用异丙醇重结晶,得白色结晶性粉末1(2.04kg,41%),mp 173~175℃。
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