对照药材的提取:取本品粉末0 ﹒ 2594g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 ml,称定重量,加热回流1h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。对照品溶液的制备:取川楝素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 ml含2.06 μ g的溶液,即得。仪器:HPLC:Agilent 1200 LC ﹒配置:四元梯度泵,单四极质谱检测器(MSD),柱温箱,自动进样器。此品种对理论塔板数要求甚高(>。8000),故在U HPLC方法转换时降低有机相比例,以获得较高柱效。试验中发现川楝素两个同分异构体色谱峰附近并没有干扰杂质,且检测灵敏度完全满足限量要求。因此,如果柱效要求适当降低,应该能够获得更快的分离速度。
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