将镁屑(20g,0 ﹒ 83mol)和无水四氢呋喃(700ml)置干燥反应瓶中,加入一粒碘和2‐溴噻吩(5g,30mmol)。待反应引发后,维持反应微沸,滴加2‐溴噻吩(95g,0.58mmol)。加毕,继续搅拌2h,加入三乙胺盐酸盐(84g,0.61mol)。反应毕,于0~15℃用20%盐酸调至pH 2~2.5,用二氯甲烷提取数次,合并有机层,回收溶剂至干,得黄色油状液体2(123g,99%)①。二、(S)‐3‐(2‐噻吩巯基)丁酸(R)‐α‐苯乙胺盐。粗品用水重结晶,活性炭脱色,干燥,得精品白色结晶性粉末1,mp 264℃,25 D=-17°(c 1 ﹒ 0, H 2 O)①。
……