供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品,切碎,取3.0006g,精密称定,加硅藻土3.0002g,研匀,置索氏提取器中,加甲醇100 ml,加热回流至提取液近无色(约5h),提取液回收甲醇至干,残渣加水30 ml(分3次尽可能多的溶解残渣),用三氯甲烷振摇3次。每次20 ml,弃去三氯甲烷液,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次30 ml,合并正丁醇提取液,用1%氢氧化钠洗涤三次,每次30 ml,再用正丁醇饱和的水洗至中性,回收正丁醇至干,残渣用甲醇溶解并定容至10 ml的容量瓶中,滤过,即得。仪器:HPLC:Agilent 1200 LC ﹒配置:四元梯度泵,V WD检测器,柱温箱,自动进样器。不同色谱柱的平衡时间可能需要调整。
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