供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)0 ﹒ 9g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入三氯甲烷50ml与浓氨试液2ml,密塞,轻轻振摇,称定重量,放置24小时,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,充分振摇,滤过,精密量取滤液20ml,置分液漏斗中,用硫酸溶液(3 →。100)提取5次,每次20ml,合并硫酸液,加浓氨试液调节p H至9.5,用三氯甲烷提取5次,每次20ml,合并三氯甲烷液,减压蒸干,残渣用流动相溶解,转移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。