顺式-3-氨基-4-氨甲酰氧甲基-2-氮杂环丁酮-1-磺酸

①Kishimoto S，et al.Chem Pharm BuIl，1984，32（7）：2646.②陈芬儿.有机药物合成法：第一卷.北京：化学工业出版社，1999：316.

吡啶-三氧化硫复合物（pyridine-SO₃）的制备：干燥反应瓶中加入吡啶79 g（1.0 mol）、无水三氯甲烷500 mL，搅拌下于1h内滴加氯磺酸116.5 g（1.0 mol）。加完后析出白色固体，用无水三氯甲烷洗涤，干燥，得产物192 g，收率89%，mp 160～165℃。

顺式-3-苯甲氧甲酰氨基-4-氨甲酰氧甲基-2-氮杂环丁酮-1-磺酸钠（3）：于反应瓶中加入化合物（2）293 mg（1mmol）、二氧六环10 mL，搅拌下加入吡啶-三氧化硫复合物477 mg（3.0 mmol），于室温搅拌14 h。减压回收溶剂，加入水20 mL和Dowex 50W（Na⁺）树脂20 mL，于室温搅拌1h，过滤，滤液减压浓缩，得（3）270 mg，收率64%（可直接用于下步反应）。

顺式-3-氨基-4-氨甲酰氧甲基-2-氮杂环丁酮-1-磺酸（1）：于反应瓶中加入上述化合物（3）295 mg（0.7 mmol）、水8.3 mL、1mol/L盐酸0.7 mL和10%Pd-C催化剂295 mg，室温，常压下通氢气氢化40 min。过滤，回收催化剂（备用），滤液减压浓缩至5 mL，加入浓盐酸2.8 mL，减压浓缩至1 mL，于冰箱中静置过夜，析出结晶。过滤，水洗、干燥，得白色结晶（1）101 mg，收率60%，mp 207～210℃（dec）。