二氢化香芹酮

Ireland R E and Bey P.Org Synth，1988，Coll Vol 6：459.

于安有电磁搅拌的反应瓶中，加入新制备的氯化三-（三苯基膦）氯化铑^①0.9 g（0.94mmol），160 mL苯。减压抽出空气，再充满氢气，如此重复三次。充分搅拌使呈均相。用注射器向反应瓶中加入香芹酮（2）10 g（0.066 mol），用10 mL苯冲洗注射器，搅拌下进行氢化。当吸收理论量的氢气后（约3.5 h）停止氢化。将反应液通过装有120 g干燥硅酸镁（60～100目）的层析柱，用乙醚洗脱。蒸出洗脱剂，减压分馏，收集100～102℃/1.862 kPa的馏分，得二氢化香芹酮（1）9～9.5 g，收率90%～94%。

① 氯化三-（三苯基膦）氯化铑的制备方法如下：将新重结晶的三苯基膦12 g溶于350 mL热乙醇中，加入三水合三氯化铑2 g溶于700 mL热乙醇的溶液，回流30 min。趁热过滤，得到红色结晶。用脱气的乙醚50 mL洗涤，减压干燥，得6.25 g，mp 157～158℃。若制备时乙醇的总体积为200 mL或更少，则得到的产品为橙色，但催化效果没有变化。