药物中间体合成手册

氢溴酸依他佐辛

分子式:C16H23NO·HBr分子量:326.28
英文名:Eptazocine hydrobromide
性状:mp 266~268℃。
用途:镇痛药氢溴酸依他佐辛(Eptazocine hydrobromide)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:493.

氢溴酸依他佐辛(分子式:C<sub>16</sub>H<sub>23</sub>NO·HBr)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入化合物(2)24.6 g(0.082 mol),10%的氢氧化钾水溶液56 mL,室温搅拌0.5 h。甲苯提取数次,有机层用无水碳酸钾干燥。过滤,减压浓缩,得游离碱20.5 g。将其溶于200 mL醋酸中,加入70%的高氯酸33.6 mL,5%的Pd-C催化剂8.1 g,于20~25℃通入氢气氢化,约5 h反应结束。过滤,减压蒸出溶剂,剩余物用10%的氢氧化钾溶液调至pH7。甲苯提取,合并甲苯层,无水碳酸钾干燥。过滤,减压浓缩后再减压蒸馏,收集bp 132~133.5℃/26.6 kPa的馏分,得油状化合物(3)15.9 g,收率83.7%。

氢溴酸依他佐辛(1):于反应瓶中加入化合物(3)28 g(0.12 mol),47%的氢溴酸140 mL,搅拌回流1 h。减压浓缩,冷却,得结晶。加入甲醇65 mL,加热溶解,室温放置24 h。过滤析出的结晶,乙醇洗涤,干燥,得化合物(1)30.5 g,收率81.6%。mp 266~268℃。

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