药物中间体合成手册

3-苯基丙醛

分子式:C9H10O分子量:134.18
英文名:3-Phenylpropanal
性状:无色液体。
用途:广泛用于配制各种花香型香精,特别是紫丁香、茉莉和玫瑰花香型香精。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Fujisawa T,Mori T,Tsuge S,et al.Tetrahedron Lett,1983,24(14):1543.

3-苯基丙醛(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>10</sub>O)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入DMF 2 mL,二氯甲烷3 mL,冷至0℃,加入草酰氯0.5 mL,搅拌反应1 h后,减压蒸出溶剂,得白色粉末。加入乙腈3 mL,THF 5 mL,冷至-30℃,慢慢加入由3-苯基丙酸(2)2 mmol、吡啶2 mL、THF 3 mL配成的溶液,于-30℃搅拌反应1 h。冷至-78℃,加入由0.1摩尔分数的碘化亚铜悬浮于THF的悬浮液和三叔丁氧基氢化铝锂的溶液(1.54 mol/L的THF溶液)2.6 mL,搅拌反应10 min后,加入2 mol/L的盐酸淬灭反应。乙醚提取,饱和碳酸氢钠溶液洗涤,无水硫酸镁干燥。过滤,蒸出溶剂,剩余物过硅胶柱纯化,得化合物(1),收率81%。

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