2-氨基-4-硝基苯酚

方法1　魏启华，梁燕波.徐州师范大学学报：自然科学版，1999，17（4）：35.

于反应瓶中加入水30 mL，2，4-二硝基苯酚（2）13.4 g，搅拌下加热至80℃，滴加新制备的多硫化钠水溶液（由氢氧化钠10.94 g、水30 mL，硫黄粉8.738 g搅拌加热而成），控制滴加速度，反应液温度控制在90℃。加完后继续搅拌反应30 min，生成紫褐色反应液。继续反应15 min后，冷却，过滤。滤饼用水重结晶，得黄棕色棱柱型结晶（1）7.75 g，收率68%，mp 84～85℃（含结晶水），干燥后mp 141～143℃。

方法2　孙昌俊，曹晓冉，王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京：化学工业出版社，2007：72.

于安有搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应瓶中，加入水2.5 L，2，4-二硝基苯酚（2）300 g（1.63 mol），氯化铵600 g（11.2 mol），浓氨水100 mL，加热至85℃。冷至75℃时，慢慢加入60%的硫化钠溶液700 g（5.4 mol），约1.5 h加完。加入过程中保持内温80～85℃，加完后继续搅拌反应15 min。趁热过滤。滤液冷却过夜，滤出析出的固体。将固体物溶于1.5 L沸水中，用冰醋酸调至pH 4～5，活性炭脱色后，自然冷至室温，析出棕色结晶。抽滤，水洗，真空干燥，得（1）160～167 g，收率64%～67%。用热水重结晶，mp 143～143℃。