2，6-二氯苯胺

王训遒，王斌.郑州大学学报：工学版，2002，4：96.

二苯基脲（3）：于反应瓶中加入苯胺（2）191 g（2.05 mol），尿素60 g（1.0 mol），二甲苯600 g，搅拌加热至130℃，回流反应6 h，冷却，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，干燥，得白色针状化合物（3）202 g，收率93%，mp＞235℃。

4，4'-二苯脲二磺酸（4）：于反应瓶中加入98%的硫酸147 g（1.47 mol），控制50℃以下加入化合物（3）34 g（0.16 mol），搅拌溶解后于60℃再搅拌反应0.5 h，而后于65～70℃反应5 h。冷至室温备用。

2，6-二氯苯胺（1）：于反应瓶中加入水300 mL，36%的盐酸100 mL，搅拌下控制不超过50℃慢慢加入上述化合物（4）的硫酸溶液，加完后于35℃通入氯气6 h，其间控制反应温度在35～40℃。吸收约55 g氯气后，停止通入氯气，继续搅拌反应2 h。用氮气排出过量的氯气，加入4 g亚硫酸钠，搅拌30 min，得化合物（5）的溶液备用。

将上述反应液于105℃搅拌反应3 h，生成化合物（6）的溶液。将反应液加热至120～122℃，慢慢加入93%的硫酸100 mL，此时有大量氯化氢气体放出，注意吸收。再于150～160℃搅拌反应3 h。水蒸气蒸馏，约2 h蒸馏结束。过滤析出的固体，将固体物加热熔融，冷却后固化，倒出水层，干燥，得白色固体（1）34 g，收率65%（以二苯脲计），mp＞37.5℃。

也可按照如下方法来合成（孙昌俊，曹晓冉，王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京：化学工业出版社，2007：118）。