药物中间体合成手册

2-氧代-2-苯基乙酸

分子式:C8H6O3分子量:150.13
英文名:2-Oxo-2-phenylacetic acid
性状:无色结晶。mp 66~67℃,bp 147.5℃/1.6 kPa。常压蒸馏分解。溶于水、醇、乙醚和热的四氯化碳。
用途:胃病治疗药格隆溴铵(Glycopyrronium bromide)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①杨巍民,张一宾.上海化工,2000,2:22.②孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:29.

2-氧代-2-苯基乙酸(分子式:C<sub>8</sub>H<sub>6</sub>O<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入水150 mL,氢氧化钠0.5 g,苯乙烯(2)100 g(0.96 mol),搅拌下加热至70℃,分10次加入高锰酸钾410 g(2.59 mol),每次在2~3 min加完,间隔10~12 min。加完后继续搅拌反应30 min。加入适量乙醇,使高锰酸钾的紫色褪去。过滤,滤饼用热水洗涤。合并水层,用盐酸调至pH2,冷却,滤去析出的苯甲酸。滤液用乙酸乙酯提取(50 mL×3),合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩,得化合物(1)57.6 g,mp 66~67℃,收率40%。

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