环戊基甲醛

Grummitt O，Liska J，Greull G.Org Synth，1973，Coll Vol 5：320.

于安有搅拌器、温度计、回流冷凝器，通气导管的5 L反应瓶中，加入3 L水，慢慢加入浓硫酸80 g（43.5 mL，0.82 mol），氮气保护，搅拌下加入试剂级硫酸汞740 g（2.49 mol），生成深黄色悬浮液碱式硫酸汞。加热至55℃，一次加入环己烯82 g（101 mL，1 mol），于55～65℃搅拌反应1 h。其间颜色由深黄色变为环己烯-硫酸汞配合物的浅黄色。

改为蒸馏装置，氮气保护下蒸馏，蒸出约300 mL馏出液，约需2 h。分出有机层，水层用乙醚提取（50 mL×3）。合并有机层，无水硫酸钠干燥。过滤，蒸出乙醚，减压蒸馏，收集74～76℃/13.2 kPa的馏分，得化合物（1）45～52 g，收率46%～53%。