邻硝基苯甲醛

①杨定乔.江苏化工，1991，22（1）：16.②孙昌俊，曹晓冉，王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京：化学工业出版社，2007：41.

邻硝基甲苯二乙酸酯（3）：于2 L反应瓶中，加入邻硝基甲苯（2）45 g（0.32 mol），乙酸酐550 mL。冰盐浴冷至10℃以下，搅拌下滴加浓硫酸67 mL。维持反应液温度5～10℃，分次加入铬酐54 g（0.54 mol），约2 h加完，加完后继续反应2 h。将反应物倒入冰水中，充分搅拌，油状物逐渐固化。抽滤，干燥后得（3）24.0 g。母液中的油状物分出后水蒸气蒸馏，回收邻硝基甲苯，又可得到约2 g的产物，共得固体化合物（3）26 g。

邻硝基苯甲醛（1）：上述固体（3）加入95%的乙醇50 mL，水40 mL，搅拌下加入浓硫酸50 mL，加热至75～80℃。蒸去部分乙醇，自然冷却，析出固体。过滤，干燥，得邻硝基苯甲醛（1）11 g，收率23%，粗品mp 41～43℃。