药物中间体合成手册

11β-羟基-5α-孕甾-3,20-二酮[17α,16α-d]-2'-甲基噁唑啉

分子式:C23H33NO4分子量:387.52
英文名:11β-Hydroxy-5α-pregnane-3,20-dione[17α,16α-d]-2'-methyloxazoline
性状:mp 196~200℃,[α]D +108°(c=0.5,CHCl3)。
用途:甾体抗炎药地夫可特(Deflazacort)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Nathansohn G,Winters G,Testa E.J Med Chem,1968,10(5):799.

11<i>β</i>-羟基-5<i>α</i>-孕甾-3,20-二酮[17<i>α</i>,16<i>α</i>-<i>d</i>]-2'-甲基噁唑啉(分子式:C<sub>23</sub>H<sub>33</sub>NO<sub>4</sub>)的合成方法路线及其结构式

于干燥反应瓶中,加入化合物(2)12.5 g(0.032 mol),无水甲苯500 mL,环己酮90 mL和异丙醇铝6.24 g(0.0305 mol),加热搅拌回流2 h。反应结束后,减压回收溶剂至干。剩余物用热甲醇提取数次,合并有机层,减压浓缩。剩余物经硅胶柱(洗脱剂:三氯甲烷)纯化,得化合物(1)9.0 g,收率75%,mp 196~200℃,[α]D +108°(c=0.5,CHCl3)。

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