将氯苄(33g,0 ﹒ 26mol)置干燥反应瓶中,于0℃搅拌下,滴加95%发烟硝酸(12ml)和22%发烟硫酸(15ml)的混合液。反应毕,将反应物倾入碎冰中,析出固体,过滤,得粗品。用乙醇重结晶,得白色针状结晶2(23.2g,52%),mp 70~71℃。减压回收乙醇后,加入二氯甲烷(25ml)和水(25ml),用碳酸钾调至p H 5,过滤,静置,分出水层,用二氯甲烷洗涤数次,向水层依次加入二氯甲烷(125ml)、乙醇(60ml)、碳酸钾(37g)和水(12ml)。含甲醇的工业酒精,在工业酒精中加入甲醇以规避国际贸易中对酒制品的附加税。
……