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5 实验实例

在反应容器内加入1,6‐己二酸单甲酯120g(0.75mol)、甲醇250ml、甲醇钠4.1g(0.075mol)和吡啶10ml(0.12mol)。气相色谱检测原料点消失后继续通电2.5h。将黄色反应液冷却,加入20ml醋酸调至酸性,在减压(120mm Hg)加热(70~80℃)的条件下蒸去溶剂。固体残渣加入50ml乙醚,搅拌。过滤,滤饼用100ml乙醚洗两次。合并滤液和洗液,用碳酸氢钠溶液和水洗净,再用硫酸钙干燥。过滤后蒸去乙醚得黄色油状物,减压蒸馏的1,10‐癸二酸二甲酯60~61g(70%~71%, ......

——《实验室有机化合物制备与分离纯化技术》
书名:《实验室有机化合物制备与分离纯化技术》
栏目:实验室有机化合物制备与分离纯化技术 > 第二章 有机化合物合成技术与基本操作 > 第十一节 有机电化学合成技术
作者:刘新泳 刘兆鹏
参编:
页码:100-102
版本:1
出版社:人民卫生出版社
出版时间:2010-12-01
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