固相微萃取(solid phase micro‐extraction,SPME)是在固相萃取基础上发展起来的集取样、萃取、浓缩、进样为一体的新型萃取分离技术。顶空-固相微萃取装置由手柄和萃取头组成,装置如图5 - 12所示。图5 - 13为固相微萃取过程示意图。样品萃取过程如下:将SPME针管穿透样品瓶隔垫,插入瓶中。推手柄杆使纤维头伸出针管,纤维头置于样品上部空间(顶空方式),萃取时间大约2~30分钟。缩回纤维头,然后将针管退出样品瓶。