因片剂中加入了少量酒石酸或枸橼酸稳定剂,制剂工艺过程又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生,所以不能采用直接滴定法,而采用先中和与供试品共存的酸,再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。取上述两种溶液各10 μ l,分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,用苯‐冰醋酸‐丙酮‐甲醇(14 ∶ 1 ∶ 1 ∶ 4,V/V)为展开剂,展开后,取出晾干,用对二甲氨基苯甲醛溶液(2%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml,加冰醋酸5ml制成)喷雾显色。理论塔板数按重酒石酸去甲肾上腺素峰计算应不低于3000。
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