[文献资料]4　提取和检测

取600 μ l血样，加6 μ g SKF525A和1ml 1% HCl ，振荡离心，取0.9ml上清液，加适量3% NaOH和2ml pH 10硼酸缓冲液调到pH 10 ，加1ml甲醇混旋离心取上清，再加5ml乙醚振荡，离心，提取2次。合并有机相，加入1滴酸性甲醇( MeOH ∶ HCl = 20 ∶。30 μ l乙醇定容，进样1 μ l 。精密吸取血清及尿液样品1ml ，置10ml具塞离心试管中，加入内标溶液( SKF525A ) 20 μ l ， pH 10缓冲液2ml ，乙醚5ml提取2次，振荡混匀30分钟，离心( 3000r · min －。40 ℃氮气流下吹干，残渣加入30 μ l甲醇溶解，取1 μ l注入气质联用仪，记录色谱图。质谱条件: EI电离源，电子能量70eV ，离子源温度200 ℃ 。自动调谐方式，倍增电压1557V ，发射电流强度100 μ A 。