将无水乙醇(1 ﹒ 2L)置干燥反应瓶中,于搅拌下分批加入金属钠(50g)。1.5h加毕,待钠完全溶解后,冷至室温,滴加草酸二乙酯(292g,2mol)和丙酮(116g,2mol)的混合液。向滤饼中依次加入冰水(1L)和浓硫酸(100ml),搅拌溶解后,用二氯甲烷提取数次,合并有机层,无水硫酸钠干燥。回收溶剂后,减压蒸馏,收集94℃/0.8kPa馏分,得浅黄色油状液体2 ①(245g,78%)。在伊立替康碱(1.2g)中加入1%氯化氢甲醇溶液①(80ml),搅拌溶解后,室温搅拌24h,析出固体,过滤,干燥,得浅黄色结晶性粉末1(1.03g,60%),mp257~260℃。
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