供试品溶液的制备:取装量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取1.0066g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇∶盐酸(100 ∶。1)的混合溶液10 ml,称定重量,置50℃水浴锅上加热15 min,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,滤过,精密量取上清液2 ml,低温挥干,残渣用甲醇适量溶解并转移至碱性氧化铝(Agilent碱性氧化铝PET小柱,5g),用甲醇35 ml洗脱。收集洗脱液,氮气吹干,残渣用甲醇适量溶解并转移至2 ml量瓶中,加甲醇至刻度,滤过,取续滤液,即得。药典原始方法中使用的是手工填装的碱性氧化铝柱,本实验采用的Aglient的商品碱性氧化铝PET小柱,实验结果表明采用商品柱前处理方法可靠。
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