药物中间体合成手册

2-二甲氨基-2-苄基-1-对氟苯基-1-丁酮

分子式:C19H22FNO分子量:299.39
英文名:2-Dimethylamino-2-benzyl-1-(p-fluorophenyl)-1-butanone
性状:黄色固体。mp 64~65℃。
用途:有机合成、医用材料合成中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

谢川,周荣,彭梦侠等.精细石油化工,1999,3:12.

2-二甲氨基-2-苄基-1-对氟苯基-1-丁酮(分子式:C<sub>19</sub>H<sub>22</sub>FNO)的合成方法路线及其结构式

α-二甲氨基对氟苯丁酮(3):于反应瓶中加入含二甲胺45 g(1 mol)的乙醚溶液,冰水浴冷却下,滴加α-溴代对氟苯丁酮(2)61 g(0.25 mol)。加完后继续搅拌反应至反应完全。通入氮气赶走过量的二甲胺。将反应物倒入水中,分出有机层,水洗至中性,干燥,蒸出乙醚,得红棕色液体。将粗品减压蒸馏,收集139~141℃/2.34 kPa的馏分,得淡黄色油状液体化合物(3), 1.5300。

2-二甲氨基-2-苄基-1-对氟苯基-1-丁酮(1):将8.4 g化合物(3)和适量溶剂加入反应瓶中,搅拌下慢慢滴加苄基氯6.2 g,而后升温搅拌反应12 h。蒸出溶剂后,加水升温至50~70℃,加碱,回流反应0.5~1 h。有机溶剂提取,水洗,干燥。蒸出溶剂后的膏状物用乙醇重结晶,得黄色固体,收率93.7%,mp 64~65℃。

© 2015-2019 天山医学院 XiaBBY#VIP.QQ.COM